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2) 日本分析化学会編. 現場で役立つ金属分析の基礎:鉄・非鉄・セラミックスの元素分析. オーム社. 2009, 281p. 3) 日本セラミックス協会. 第11 回セラミックス化学分析技術セミナー講演予稿集. 2017, p. 1~14 4) 上蓑義則. 分解法と薬品の取り扱い. ぶんせき. 2008, (2), p. 54-60. 5) 長島弘三. るつぼの取扱いについて. 分析化学. 1955, 4, p. 395-400. 6) JIS R 1675:2007. ファインセラミックス用窒化アルミニウム微粉末の化学分析方法.
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5 成分測定マニュアルに採用されている。試料を分解容器に入れ、目的にあった分解用酸を加え、内ぶたをして装置にセットし、分解プログラムを設定して分解する。 3. 2 原理と注意点 マイクロ波は波長1 m~ 100㎛、周波数300MHz ~ 3THzの電波を言う。このうち2. 45GHzを加熱に利用する。 マイクロ波は、金属に反射されるがその他の固体(セラミックスなど)をほとんど透過する特性がある。従ってそのような材質の容器内に入れた水ほか試薬をマイクロ波により直接加熱できる。この原理を利用して、マイクロ波を効果的に吸収する分解試薬の水溶液にマイクロ波を照射し、迅速に加熱する。また容器が密閉に保たれるため、加熱と共に容器内に蒸気が発生し容器内の圧力が上がる。それにより試料に試薬の染み込みを促進し、分解時に試薬と試料の接触面積を広くできる。また圧力が高いため沸点が上がり、開放系の分解と比較してより高温の分解が可能である。 注意点を以下に記す。 ① 容器は一般に耐薬品性に優れたフッ素樹脂(PTFE, PFA) を使用することが多いが、耐熱性の問題から連続使用温度を260℃以下に抑える。 ② 試薬の蒸発だけでなく、分解反応によって発生するガスにより急激に圧力が上昇し容器が破損する場合がある。分解初期における圧力上昇に注意し、プログラムを作成する。 ③ 試薬と接触する表面積を広くするため、塊状の試料は粉末状或いは粒状にしておかねばならない。 ④ 粉砕による乳鉢からの汚染に注意する。例えば、ほう素を定量する試料を炭化ほう素乳鉢で粉砕しない。 ⑤ 試料量は目安として固体試料の場合0. 1 ~ 0. 5 g程度である。分解時の挙動が不明な試料の場合0. 2g程度或いはそれ以下の量から予備試験を行う。 4. おわりに 無機試料は、元素組成や化合形態のため場合により分解されず溶液化が難しい。溶解条件のわずかな差から溶解不十分を招いたり、溶解後も再び析出、沈殿を生じる場合がある。可能な限り試料の情報を収集し主成分を確認したうえで、分解法を選ぶのが大切である。 当社は、多くの経験から試料に合わせた分解法を適切に選択し目的元素の定量を可能にして、お客様のものづくりをお手伝いしています。 参考文献 1) 日本分析化学会編. 現場で役立つ化学分析の基礎. 第2版, オーム社. 2015, 223p.